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如何分析氮气的纯度

发布时间:2020-04-16

?对于非纯氮氮气看成是氧、氮二元混合物。分析氮纯度常采用分析其中的氧含量的方法,剩余部分即为氮纯度

根据工业用气态的国家标准,当含氧量小于0.5%时,采用铜氨溶液比色法来测定;当氮中含氧量大于0.5%时,采用焦性没食子酸碱性溶液吸取法来测定。吸取法的具体方法如下:用量气管取100mL样品氮气,然后把样品送入装有焦性没食子酸碱性溶液的吸取器内,让其吸取其中的,反复吸取数次。待吸取完全后,再用量气管测量被吸取的氧量的纯度便可直接从量气管读得。

分析仪采用奥氏气体分析仪。在量气管和水准瓶内,装入氯化钠饱和溶液,并加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴染色。在吸取器内装入吸取液。吸取液用如下方法配制:称取20g焦性没食子酸(分析纯),溶于100mL蒸馏水中;称取60g氢氧化钾(分析纯),溶于40mL蒸馏水中,冷却至室温;将上述两种溶液混合均匀即成。

由于经吸取后剩余的气体体积占很大比例,为保证测试准确,除了要保证气密性,要把量气管及连接管内的空气置换干净。要反复操作至读数恒定外,还应注意以下几点:

1)在量气管外要外加水套,充满室温水,造成恒温条件。防止反应中放出热量使温度升高,氮气体积膨胀,无法准确测量。在分析前后,应让气体在量气管中停留1~2min,与水温平衡后再读数。

2)在吸取液暴露在空气的液面上加液体石蜡,使它与空气隔绝,避免吸取空气中的而使吸取液的使用寿命缩短。

3)每次用两个吸取器。先用第一个吸取,然后用第二个吸取。当第一个吸取器中的吸取液所吸取的氧量小于含氧的50%时,应马上更换。

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